247037-82-7
247037-82-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-噻唑甲咪鹽酸鹽
2-噻唑甲脒鹽酸鹽
噻唑-2-甲脒鹽酸鹽
2-噻唑羧酰胺鹽酸鹽
2-噻唑甲脒單鹽酸鹽
2-噻唑甲酰亞胺酰胺鹽酸鹽
2-Thiazolecarboxamidine
2-Thiazolecarboxamidine,HCl
2-ThiazolecarboxiMidaMide HCl
THIAZOLE-2-CARBOXIMIDAMIDE HCL
2-Thiazolecarboxamidine Hydrochloride
Thiazole-2-carboxamidine hydrochloride
2-ThiazolecarboxiMidaMide hydrochloride
Thiazole-2-carboxiMidaMide hydrochloride
2-Thiazolecarboximidamide monohydrochloride
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1452-16-0
247037-82-7
以2-氰基噻唑為原料合成2-噻唑甲脒鹽酸鹽的一般步驟：在SQL反應(yīng)釜中加入甲醇（12L），隨后加入2-氰基噻唑（2200g，20.00mol，1當量）和甲醇鈉（54g，1mol，0.05當量）。將混合物在10℃下攪拌0.5小時。通過TLC（石油醚：乙酸乙酯 = 2：1）監(jiān)測反應(yīng)進程，確認原料消失并檢測到中間體的生成。接著，加入氯化銨（1296g，24.00mol，1.2當量），并將混合物在65℃下攪拌16小時。再次通過TLC（石油醚：乙酸乙酯 = 2：1）確認中間體消失，表明反應(yīng)完成。反應(yīng)混合物經(jīng)過濾除去固體氯化銨（210g），濾液經(jīng)干燥得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用乙酸乙酯（20L）漿化2小時后過濾，得到2-噻唑甲脒鹽酸鹽（3200g），純度為98%。通過定量NMR測定，其有效含量為95%。分離收率為93%。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ 8.26（d，J = 2.76Hz，1H），8.38（d，J = 3.01Hz，1H），9.81（br.s.，1H）。LCMS：m/z 127.9 [M + H]+。
參考文獻：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 8, p. 3352 - 3371
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[3] Patent: US2018/312512, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0091; 0092; 0100; 0101; 0102; 0103
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 1, p. 299 - 301
[5] Patent: WO2014/37480, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 91; 92