2488-01-9
2488-01-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,4-雙二甲基硅基苯
1,4-雙(二甲基甲硅烷基)苯
1,4 BIS(DIMETHYLSILYL)BENZENE MIN
1,4-phenylenebis[dimethylsilane]
P-BIS(DIMETHYLSILYL)BENZENE
P-PHENYLENEBIS(DIMETHYLSILANE)
1,4-phenylenebis(dimethyl-silan
p-Bis(dimethysilyl)benzene
p-phenylenebis(dimethyl-silan
Silane, 1,4-phenylenebis[dimethyl-
Silane, p-phenylenebis(dimethyl-
1,4-Bis(dimethylsilyl)benzene, 97+%
[4-(Dimethylsilyl)phenyl]dimethylsilane
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1066-35-9
106-37-6
2488-01-9
以二甲基一氯硅烷和1,4-二溴苯為原料合成1,4-二(二甲基硅烷基)苯的一般步驟如下： 1. 準(zhǔn)備一個(gè)配備有進(jìn)料管和回流冷凝管的三頸圓底燒瓶作為反應(yīng)裝置。 2. 稱取6.1g（0.25摩爾）鎂金屬置于反應(yīng)裝置中，干燥反應(yīng)裝置內(nèi)部以去除水分，并用氮?dú)饣驓鍤庵脫Q空氣。 3. 緩慢加入20ml四氫呋喃至反應(yīng)裝置中，確保金屬鎂被充分覆蓋。 4. 待反應(yīng)混合物穩(wěn)定后，緩慢滴加27.9ml（0.25摩爾）二甲基氯硅烷（Me2HSiCl）至反應(yīng)裝置中，形成第一種溶液。 5. 在另一容器中，將24.7g（0.11摩爾）1,4-二溴苯與60ml四氫呋喃混合，制備第二種溶液。 6. 將約0.5ml第二種溶液緩慢滴加到第一種溶液中以引發(fā)Grignard反應(yīng)。 7. 控制滴加速率，緩慢加入剩余的第二種溶液，保持反應(yīng)混合物在50至60℃的非沸騰狀態(tài)。 8. 加料完成后，用5-10ml四氫呋喃（第三種溶液）沖洗進(jìn)料管中的殘留物至反應(yīng)器中。 9. 加熱反應(yīng)混合物至回流，持續(xù)16小時(shí)。若裝置配備溫度傳感器，控制內(nèi)部溫度為65℃；若無(wú)，則油浴溫度維持在75°C至85°C。 10. 反應(yīng)完成后，緩慢滴加150ml蒸餾水至反應(yīng)混合物中以淬滅反應(yīng)，攪拌5至10分鐘，形成兩種不混溶液體（第四種溶液）。 11. 將第四種溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，用乙醚（每次60ml，共3次）萃取水層，合并有機(jī)層。 12. 分別用100ml水和120ml飽和食鹽水洗滌有機(jī)層。 13. 用無(wú)水硫酸鈉干燥有機(jī)層，過(guò)濾后減壓濃縮濾液，得到20.4g（產(chǎn)率98%）1,4-二(二甲基硅烷基)苯（式A-1）。
參考文獻(xiàn)：
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