6148-64-7

5006-22-4

24922-01-8

以丙二酸單乙酯鉀鹽和環(huán)丁基甲酰氯為原料合成3-環(huán)丁基-3-氧代丙酸乙酯的一般步驟如下：在氬氣保護(hù)下，將3-乙氧基-3-氧代丙酸鉀（60.3 g，354.25 mmol）懸浮于乙腈（600 mL）中，冷卻至10℃。隨后，依次加入三乙胺（75 mL，540 mmol）和氯化鎂（40.2 g，421.72 mmol），控制反應(yīng)溫度不超過25℃。將所得濃稠白色懸浮液在室溫下于氬氣氛圍中攪拌2.5小時。之后，將反應(yīng)混合物再次冷卻至0-5℃，緩慢滴加環(huán)丁基甲酰氯（19.25 mL，167 mmol），滴加時間控制在1小時內(nèi)。滴加完畢后，讓反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌18小時。反應(yīng)完成后，通過蒸發(fā)去除溶劑。將殘余物溶解于乙酸乙酯（700 mL）中，用2M鹽酸（約400 mL）調(diào)節(jié)至水相pH=5，確保所有物質(zhì)溶解。分離有機(jī)相，依次用2M鹽酸（200 mL）、飽和碳酸氫鈉水溶液（2×200 mL）洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，過濾并濃縮，得到淺黃色油狀物3-環(huán)丁基-3-氧代丙酸乙酯（28.0 g，收率98%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400.132 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 1.28（3H，t），1.80-1.89（1H，m），1.91-2.05（1H，m），2.12-2.34（4H，m），3.39（2H，s），3.34-3.42（1H，m），4.19（2H，q）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2011/114148, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 81