329709-87-7

25021-08-3

在1000 mL三頸燒瓶中，加入化合物(II)（162 g，0.94 mol，X = 1）和400 mL二氯甲烷，隨后加入三乙胺（284.8 g，2.82 mol）。將反應(yīng)混合物置于冰鹽浴中冷卻，并在攪拌下維持溫度在-2℃。隨后，緩慢滴加溶解于300 mL二氯甲烷中的4-硝基三氟乙酸苯酯（353.4 g，1.5 mol），控制滴加速度以保持反應(yīng)溫度在-5至10℃之間。滴加完畢后，繼續(xù)在相同溫度下攪拌反應(yīng)混合物3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液濃縮至干燥。向殘余物中加入400 mL水，并在攪拌下用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至3-4。過(guò)濾除去生成的4-硝基苯酚，濾液用二氯甲烷萃取三次。合并有機(jī)相，用水洗滌后，用無(wú)水硫酸鎂干燥。濃縮干燥后的有機(jī)相，得到129 g淡黃色固體。將該固體用乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，得到107 g白色固體。干燥后稱(chēng)重為94 g，經(jīng)HPLC測(cè)定純度為98.2%，收率為64.5%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN105037237, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0059-0062

[2] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 2, p. 468 - 480

[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 17, p. 3400 - 3406