25391-60-0
25391-60-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 2-chloro-3-iodo-5-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Dam. 1
制備方法
25391-58-6
25391-60-0
以3-碘-2-羥基-5-硝基吡啶為原料合成2-氯-3-碘-5-硝基吡啶的一般步驟： 1. 將3-碘-5-硝基吡啶-2-醇（37.60 mmol, 10 g）、三氯氧磷（POCl3, 86.47 mmol, 7.94 mL）和五氯化磷（PCl5, 48.87 mmol, 10.2 g）的混合物在氬氣保護(hù)下于140℃加熱45分鐘。 2. 反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，緩慢倒入冰水中，并用二氯甲烷（DCM）萃取。 3. 有機(jī)相依次用水、碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液和鹽水洗滌。 4. 蒸發(fā)除去溶劑，粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠（SiO2）柱色譜純化，使用己烷/二氯甲烷混合溶劑洗脫，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-3-碘-5-硝基吡啶（7.32 g，產(chǎn)率69%）。 5. 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz, CDCl3）確認(rèn)：δ 8.90（s, 1H）, 9.19（s, 1H）。 注：重復(fù)步驟已合并，確保實(shí)驗(yàn)步驟的簡(jiǎn)潔性和準(zhǔn)確性。
參考文獻(xiàn)：
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