25563-04-6
25563-04-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(2-(4-氯苯氧基)苯基)乙酸
2-(4-Chlorophenoxy)phenylacetic acid
2-(4-chlorophenoxy)Benzeneacetic acid
Benzeneacetic acid, 2-(4-chlorophenoxy)-
2-(2-(4-chlorophenoxy)phenyl)acetic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Irrit. 2
Skin Irrit. 2
制備方法
2444-36-2
106-48-9
25563-04-6
1. 在0-20℃條件下，將552.0g（4.0mol）碳酸鉀溶于1500mL二甘醇二甲醚中。 2. 向上述溶液中依次加入283.1g（2.2mol）對(duì)氯苯酚和5.74g（0.04mol）溴化銅(I)，攪拌均勻。 3. 將混合物加熱至100℃，加入90.3g（0.53mol）鄰氯苯乙酸，保持溫度攪拌1小時(shí)。 4. 進(jìn)一步加入159.4g（0.93mol）鄰氯苯乙酸，升溫至120-130℃，持續(xù)攪拌約8小時(shí)，通過高效液相色譜監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度。 5. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，依次加入700mL水和650mL 35wt%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)水層pH至1以下。 6. 加入500mL水稀釋后，用400mL和200mL甲苯分別萃取一次，合并有機(jī)層。 7. 有機(jī)層依次用500mL水洗滌三次，500mL鹽水洗滌一次，后用無水硫酸鎂干燥。 8. 將干燥后的有機(jī)層部分濃縮至約400g殘余物，滴加100mL庚烷，保持內(nèi)部溫度約70℃至結(jié)晶析出。 9. 冷卻至20-25℃，過濾收集晶體，用100mL庚烷/甲苯（1:1）混合溶劑洗滌。 10. 減壓干燥后得到245.6g 2-(2-(4-氯苯氧基)苯基)乙酸白色固體，收率68.8%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/38975, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Patent: EP2166012, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[3] Patent: WO2011/159903, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 36