25625-57-4
25625-57-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-N-[3-(三氟甲基)苯基]乙酰胺
2-Bromo-3'-(trifluoromethyl)acetanilide
2-Bromo-3'-(trifluoromethyl)acetanilide 98%
2-bromo-N-[3-(trifluoromethyl)phenyl]ethanamide
2(3H)-Benzoxazolone,6-bromo-5-(triphenylmethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
98-16-8
598-21-0
25625-57-4
1. 在氬氣保護(hù)下，將3-(三氟甲基)苯胺（2.0g，0.012mol）溶解于二氯甲烷（60ml）中，攪拌。 2. 在10分鐘內(nèi)，緩慢滴加溴乙酰溴（1.2ml，0.0137mol）至上述溶液中，期間觀察到白色沉淀的形成。 3. 將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，繼續(xù)攪拌1.5小時。 4. 加入固體碳酸氫鈉（1.65g，0.0196mol），繼續(xù)攪拌40分鐘。 5. 將反應(yīng)混合物用水（100ml）處理，攪拌10分鐘后，通過相分離柱分離二氯甲烷層。 6. 將分離得到的二氯甲烷層在真空下濃縮，得到2-溴-N-(3-(三氟甲基)苯基)乙酰胺，為無色油狀物（3.65g，收率100%）。 7. 產(chǎn)物通過質(zhì)譜（電噴霧LC/MS）確認(rèn)：實(shí)測值282（MH+），與理論值C9H7BrF3NO（281）相符。保留時間2.74分鐘。 8. 1H NMR（CDCl3; 400MHz）數(shù)據(jù)：δ 4.05（2H，s），7.40-7.53（2H，m），7.76（1H，d），7.83（1H，s），8.24（1H，br s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/92872, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 40
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[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 86, p. 420 - 437