25892-08-4
25892-08-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-(2,6-二氟-3-硝基)乙酰苯胺
N-(2,6-二氟-3-硝基苯基)乙酰胺
N-(2,6-Difluoro-3-nitrophenyl)acetaMid
N-(2,6-DIFLUORO-3-NITROPHENYL)ACETAMIDE
N1-(2,6-DIFLUORO-3-NITROPHENYL)ACETAMIDE
Acetamide, N-(2,6-difluoro-3-nitrophenyl)-
N1-(2,6-difluoro-3-nitrophenyl)acetamide 95+%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
3896-29-5
25892-08-4
1. 在冰水浴中冷卻硫酸（53.3 mL，760 mmol），緩慢加入硝酸（25.6 mL，610 mmol），保持溫度低于10°C。 2. 向上述混合酸溶液中分批加入N-(2,6-二氟苯基)乙酰胺（13.0 g，76.0 mmol），確保反應(yīng)溫度維持在室溫。 3. 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時，進行硝化反應(yīng)。 4. 反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰水中，析出黃色固體。 5. 通過過濾收集沉淀，并用冷水充分洗滌固體殘余物。 6. 將產(chǎn)物在空氣中干燥，得到2,6-二氟-3-硝基-乙酰苯胺（11.2 g，51.8 mmol，收率68%）為黃色固體。 7. 產(chǎn)物通過LCMS（ESI，陽離子模式）進行表征：計算值C8H6F2N2O3 [M+H]+ 216.0，實測值217.2。 8. 1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ ppm：10.04（br s，1H，NH），8.02-8.28（m，1H，ArH），7.44（td，J = 9.1, 1.8 Hz，1H，ArH），2.11（s，3H，CH3）。
參考文獻：
[1] Journal of Chemical Research, 2004, # 10, p. 699 - 701
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 10, p. 2215 - 2234
[3] Patent: WO2012/85127, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[4] Patent: WO2012/101238, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[5] Patent: US2012/322803, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 17