273-77-8
273-77-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
AKOS 90367
1,2,3-BENZOTHIADIAZOLE
BENZO[1,2,3]THIADIAZOLE
Perospirone Impurity 32(Octhilinone)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
137-07-5
273-77-8
以2-氨基苯硫酚為原料合成苯并[d][1,2,3]噻二唑的一般步驟如下：在室溫（25℃）下，將鄰氨基苯硫酚（0.3 mmol，1當(dāng)量）和亞硝酸叔丁酯（0.45 mmol，1.5當(dāng)量）依次加入反應(yīng)容器中，隨后加入2 mL水作為反應(yīng)溶劑。反應(yīng)混合物在25℃下攪拌3分鐘。反應(yīng)完成后，加入10 mL乙酸乙酯稀釋反應(yīng)液，將稀釋后的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用飽和食鹽水進(jìn)行萃取，分離水相和有機(jī)相。水相再用乙酸乙酯萃取2至4次。合并所有有機(jī)相，用5 g無水硫酸鈉干燥5分鐘，隨后過濾。濾餅用乙酸乙酯洗滌（5 mL×3次），然后減壓濃縮。最后，通過柱色譜法（洗脫劑為石油醚與乙酸乙酯的體積比3:1）分離濃縮物，收集洗脫液。除去溶劑后，得到白色液體產(chǎn)物，產(chǎn)率為96%。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: CN107311960, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0044-0047; 0144-0147
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