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以2-三氟甲基-5-甲亞砜基-1,3,4-噻二唑?yàn)樵虾铣?-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的一般步驟： 1. 實(shí)驗(yàn)裝置準(zhǔn)備：配備回流冷凝器、恒壓滴液漏斗、500 mL三頸燒瓶（配備XO-SM100超聲波微波聯(lián)合反應(yīng)系統(tǒng)，直入三頸燒瓶）。 2. 反應(yīng)混合物制備：向三頸燒瓶中加入150 mL甲苯作為溶劑，50克含量為99.5%的2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑（TDA），0.3克亞氯酸鈉和0.1克鎢酸鈉復(fù)合氧化催化劑，以及40克35%過(guò)氧化氫。 3. 超聲波反應(yīng)階段：使用YCFS201-1500型號(hào)超聲波反應(yīng)器（杭州遠(yuǎn)成超聲波科技有限公司生產(chǎn)），設(shè)置超聲波功率為800W，反應(yīng)溫度設(shè)定為60℃（溫度波動(dòng)小于3℃），通過(guò)外置換熱器精確控制溫度。換熱系統(tǒng)配備兩套（高溫系統(tǒng)設(shè)定為60℃，低溫系統(tǒng)設(shè)定為5℃），傳熱介質(zhì)為液體石蠟。反應(yīng)時(shí)間為8分鐘。 4. 微波超聲波聯(lián)合反應(yīng)階段：反應(yīng)后稍冷卻，向三頸燒瓶中緩慢加入20克70%過(guò)氧化氫。將三頸燒瓶直接接入XO-SM100超聲波微波聯(lián)合反應(yīng)系統(tǒng)（南京第一歐洲儀器系統(tǒng)制造有限公司），設(shè)置超聲功率為600W，微波反應(yīng)功率為800W，進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10分鐘。通過(guò)液相色譜法測(cè)定，反應(yīng)完成后TDA-亞砜中間體含量為0.4%。 5. 產(chǎn)物分離與純化：將反應(yīng)溶液用冰水浴冷卻至晶體析出，通過(guò)抽濾得到純白色片狀晶體的目標(biāo)產(chǎn)物2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑（TDA-砜）。母液經(jīng)濃縮重結(jié)晶，合并結(jié)晶產(chǎn)物，最終得到55.1克TDA-砜，產(chǎn)率為95%，液相純度為99.6%（副產(chǎn)物TDA-亞砜含量為0.07%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN106866579, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0028