27684-84-0
27684-84-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-硝基苯酚
苯酚, 5-溴-2-硝基-
2-硝基-5-溴苯酚, 97+%
5-溴-2-硝基苯酚 98% 淡黃色粉末
5-Bromo-2-nitrophenol
3-Bromo-6-nitrophenol
2-Nitro-5-bromophenol
PHENOL, 5-BROMO-2-NITRO-
5-Bromo-2-nitrophenol 98%
5-BroMo-2-nitrophenol, 97+%
4-Bromo-2-hydroxynitrobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
591-20-8
27684-84-0
在10℃下，向濃硫酸（32.6 mL）與水（105 mL）的混合溶液中緩慢加入硝酸鉀（51.5 g，509 mmol）。將反應(yīng)混合物攪拌5分鐘后，逐滴加入3-溴苯酚（49.35 g，285 mmol），同時控制反應(yīng)溫度維持在約10℃。加畢，將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌2小時。反應(yīng)完成后，用水（350 mL）稀釋反應(yīng)液，隨后用乙醚進行萃取。合并有機層，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法（硅膠，19:1 己烷/乙酸乙酯）純化，得到5-溴-2-硝基苯酚（11.3 g，收率18%）為黃綠色固體。其1H NMR（DMSO-d6，300 MHz）數(shù)據(jù)如下：δ 11.44（s，1H），7.84（d，J = 8.7 Hz，1H），7.33（d，J = 2.1 Hz，1H），7.18（dd，J = 8.7, 2.1 Hz，1H）。
參考文獻：
[1] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 33, p. 9076 - 9082
[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 56, p. 108 - 119
[3] Journal of Organic Chemistry, 1990, vol. 55, # 9, p. 2736 - 2742
[4] Patent: WO2011/44134, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 107
[5] Patent: EP1956013, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37