28177-69-7
28177-69-7 結構式
基本信息
2-羥基-3-硝基苯乙酮 10G
1-(2-羥基-3-硝基苯基)乙酮
1-(2-羥基-3-硝基苯基)乙-1-酮
物理化學性質
制備方法
118-93-4
1450-76-6
28177-69-7
以2'-羥基苯乙酮為原料合成2-羥基-5-硝基苯乙酮和2-羥基-3-硝基苯乙酮的一般步驟：在四頸燒瓶中，依次加入2'-羥基苯乙酮（175g）、乙酸（183g）和二氯甲烷（800mL），將混合物加熱至40℃。隨后，緩慢滴加63%濃硝酸（165g），控制反應溫度維持在40℃，滴加時間為4-6小時。滴加完成后，繼續(xù)在40℃下反應4-6小時。反應結束后，加入水（500g）攪拌30分鐘，進行萃取分層。有機層濃縮至約200g粗產物。將上述粗產物（200g）與甲苯（900g）加入四頸燒瓶中，加熱至60-70℃，并在70-80℃下反應2-4小時。反應混合物冷卻至30-50℃后過濾，濾餅干燥。將干燥后的濾餅轉移至四頸燒瓶中，加入甲醇（100g）和水（800g），加熱至50-60℃。緩慢滴加醋酸（150g），控制在60-70℃下2小時內滴加完畢。反應混合物冷卻至室溫后過濾，濾餅干燥得到產物A-2（80g）。
參考文獻：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 20, p. 3353 - 3362
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 20, p. 3353 - 3362
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[4] Patent: WO2009/85256, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 55
[5] Patent: CN103980257, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0033; 0034; 0035