28269-03-6
中文名稱
4-OXO-CYCLOPENTANE-TRANS-1,2-DICARBOXYLIC ACID DIMETHYL ESTER
英文名稱
4-OXO-CYCLOPENTANE-TRANS-1,2-DICARBOXYLIC ACID DIMETHYL ESTER
CAS
28269-03-6
分子式
C9H12O5
分子量
200.19
MOL 文件
28269-03-6.mol
28269-03-6 結構式
基本信息
中文別名
反式-4-氧代環(huán)戊烷-1,2-二羧酸反-4-氧代環(huán)戊烷-1,2-二甲酸二甲酯
4-羰基-環(huán)戊烷-反-1,2-二羧酸二甲基酯
4-氧代-環(huán)戊烷-反式-1,2-二羧酸二甲酯
反式 -1,2-二羧酸二甲酯-4-氧代-環(huán)戊烷-
(1R,2R)-REL-4-氧代環(huán)戊烷-1,2-二羧酸二甲酯
英文別名
-DimethyL(1R,2R)-reL
opentane-1,2-dicarboxyL
trans-Dimethyl 4-oxocyclopentane-1,2-dicarboxylate
Dimethyl (1R,2R)-4-oxocyclopentane-1,2-dicarboxylate
(1R,2R)-rel-Dimethyl 4-oxocyclopentane-1,2-dicarboxylate
4-Oxo-cyclopentane-trans-1,2-dicarboxylic acid methyl ester
4-OXO-CYCLOPENTANE-TRANS-1,2-DICARBOXYLIC ACID DIMETHYL ESTER
TRANS-4-OXO-CYCLOPENTANE-1,2-DICARBOXYLIC ACID DIMETHYL ESTER
4-Oxo-cyclopentane-trans-1,2-dicarboxylic acid dimethyl ester - X11214
物理化學性質
沸點299.0±40.0 °C(Predicted)
密度1.247±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
外觀off-white solid
制備方法
方法1
67-56-1
1703-61-3
6453-07-2
1. 在20L甲醇和30L甲苯的混合溶劑中，加入4.5kg（26.1mol）4-環(huán)戊酮-1,2-二甲酸（化合物IV）。 2. 緩慢滴加0.831kg（13.7mol）濃硫酸，控制滴加速度以保持反應溫度低于30℃。 3. 將反應混合物加熱至70℃，持續(xù)攪拌直至4-氧代環(huán)戊烷-1,2-二羧酸二甲酯（化合物JY）完全轉化（約1-3小時）。 4. 反應完成后，將反應液濃縮至原體積的一半（約蒸餾出24L溶劑）。 5. 冷卻反應混合物至30℃，依次加入25L水和6L甲基叔丁基醚（MeTHF），攪拌1小時后進行相分離。 6. 棄去水層，有機層依次用10L水、10L飽和碳酸氫鈉溶液和5L鹽水洗滌。 7. 將洗滌后的有機層濃縮至最終體積約為9L。 8. 通過定量分析確定所得溶液中4-氧代環(huán)戊烷-1,2-二羧酸二甲酯的產量為4.5kg（產率86%），該溶液直接用于下一步反應。
參考文獻：
[1] Patent: WO2016/157058, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 32
[2] Synlett, 1997, vol. 1997, # 2, p. 193 - 194