28751-70-4
中文名稱
5-氯-1H-吲唑-3-甲酰胺
英文名稱
5-Chloro-1H-indazole-3-carboxaMide
CAS
28751-70-4
分子式
C8H6ClN3O
分子量
195.61
MOL 文件
28751-70-4.mol
28751-70-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-氯-1H-吲唑-3-甲酰胺 英文別名
5-Chloro-1H-indazole-3-carboxaMide1H-Indazole-3-carboxamide, 5-chloro-
5-Chloro-1H-indazole-3-carboxylic acid amide
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)509.6±30.0 °C(Predicted)
密度1.555±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)11.24±0.40(Predicted)
制備方法
方法1
1077-95-8
28751-70-4
以5-氯-1H-吲唑-3-羧酸為原料合成5-氯-1H-吲唑-3-甲酰胺的一般步驟：將5-氯-1H-吲唑-3-羧酸（0.8 g，4.0 mmol）溶解于無(wú)水THF（20 mL）中，隨后依次加入氯甲酸異丁酯（0.64 mL，4.9 mmol）和N-甲基嗎啉（0.7 mL，6.1 mmol）。在氬氣保護(hù)下，將反應(yīng)混合物于0℃攪拌2小時(shí)。然后，向反應(yīng)體系中緩慢加入10 mL氨水溶液，并在25℃下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去THF溶劑。所得固體通過布氏漏斗過濾，并用乙醚洗滌，最后在真空條件下干燥，得到淺色固體5-氯-1H-吲唑-3-甲酰胺（0.5 g，產(chǎn)率63%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：IR（薄膜法，cm^-1）：2925, 2854, 1463；^1H NMR（200 MHz，DMSO-d6）：δ 8.14（d，J = X Hz，1H），7.80（br s，1H），7.66（d，J = 8.9 Hz，1H），7.45-7.39（m，2H）；MS（ESI）：m/z 218（[M + Na]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/15519, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 18