2905-68-2
2905-68-2 結構式
基本信息
METHYL 3,4-DICHLOROBENZENECARBOXYLATE
METHYL 3,4-DICHLOROBENZOATE
RARECHEM AL BF 0536
物理化學性質
制備方法
67-56-1
1805-32-9
2905-68-2
通用方法：將3,4-二氯芐醇（1mmol）溶于2mL甲苯中，加入氧化石墨烯（GO，0.3g）。將混合物置于Elmasonic P超聲波清洗裝置中，以37kHz頻率和100%輸出功率在80℃下超聲處理，時間如表4所示。隨后，加入Oxone（1mmol）和2mL甲醇。在反應介質中，將混合物照射表4所示的時間。反應完成后，混合物通過燒結漏斗過濾，減壓濃縮，并用乙酸乙酯萃取。有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。產物通過柱色譜法純化，洗脫液為正己烷/乙酸乙酯（100:3）。所得3,4-二氯苯甲酸甲酯的光譜數(shù)據(jù)與文獻報道一致[5,40,42,43]。 3,4-二氯苯甲酸甲酯的光譜數(shù)據(jù)（條目9，表4）：淡黃色固體，熔點44.7℃；IR（KBr）ν= 3089, 3022, 2958, 1729, 1589, 1435, 1378, 1301, 1110, 757 cm-1；1H NMR（300MHz，CDCl3）δ= 3.94（s, 3H, OCH3），7.53（d, J = 8.3 Hz, 1H, Ar-H），7.87（dd, J = 8.3, 1.9 Hz, 1H, Ar-H），8.13（d, J = 1.9 Hz, 1H, Ar-H）；13C NMR（75MHz，CDCl3）δ= 52.54, 128.63, 129.94, 130.52, 131.53, 132.92, 137.56, 165.21；MS（EI，70eV）m/z（相對豐度）：208（5）[M+4]+, 206（31）[M+2]+, 204（50）[M]+, 177（10）, 175（62）, 173（100）, 145（30）, 109（20）, 74（18）。
參考文獻：
[1] Ultrasonics Sonochemistry, 2015, vol. 22, p. 359 - 364