29166-72-1
29166-72-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
EOS-61801
2-TERT-BUTYL-1,1,3,3-TETRAMETHYL-GUANIDI
2-TERT-BUTYL-1,1,3,3-TETRAMETHYLGUANIDINE
2-tert-Butyl-1,1,3,3-tetraMethylguanidine >=97.0% (GC)
Guanidine, N''-(1,1-diMethylethyl)-N,N,N',N'-tetraMethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Skin Corr. 1B
制備方法
75-64-9
632-22-4
29166-72-1
在室溫和氬氣保護(hù)下，向1,1,3,3-四甲基脲（500 mmol）的甲苯（80 mL）溶液中逐滴加入草酰氯（550 mmol）。將反應(yīng)混合物于60℃加熱攪拌5小時，期間生成白色沉淀。反應(yīng)完成后，通過布氏漏斗抽濾收集沉淀，并用乙醚洗滌。將所得白色固體懸浮于乙腈（240 mL）中，在室溫和氬氣保護(hù)下，緩慢加入至叔丁胺（550 mmol）和三乙胺（1 mol）的乙腈（300 mL）溶液中。將混合液加熱回流3小時。反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸除乙腈，殘余固體用無水乙醚攪拌洗滌以去除有機(jī)副產(chǎn)物，快速抽濾并用無水乙醚洗滌。將過濾所得固體溶解于乙醚和20% NaOH水溶液（400 mL）的混合液中。分液后，水相用乙醚萃取兩次。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。最后通過蒸餾純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-叔丁基-1,1,3,3-四甲基胍，收率為82%。
參考文獻(xiàn)：
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