71089-74-2

295-37-4

以1,4,8,11-四[(4-甲基苯基)磺酰基]-1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷為原料合成1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷的一般步驟如下：將1,4,8,11-四-對-甲苯磺?；?1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷（13 mmol）溶于90%的濃硫酸中，在100℃下攪拌反應(yīng)48小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至0°C。隨后，依次向反應(yīng)混合物中滴加無水乙醇（120 mL）和無水乙醚（100 mL），以沉淀出固體產(chǎn)物。通過過濾收集固體，并用少量無水乙醇和無水乙醚洗滌濾餅，隨后進(jìn)行真空干燥。將得到的灰白色固體溶于1 mol/L的NaOH水溶液（90 mL）中，并用氯仿（3×100 mL）進(jìn)行萃取。合并氯仿層，用無水硫酸鈉干燥過夜。之后，通過減壓蒸餾除去氯仿，剩余物進(jìn)行真空干燥，得到白色固體產(chǎn)物。最后，用甲苯對產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶，得到2.2 g的1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷，產(chǎn)率為85%。產(chǎn)物的質(zhì)譜分析顯示[M]+ = 200.3 m/e，1H-NMR（400 MHz, CDCl3）δ ppm：1.72（t, 4H），2.23（s, 4H），2.68（s, 8H），2.75（t, 8H）。

參考文獻(xiàn)：

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1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷可用于接受干細(xì)胞骨髓移植的多發(fā)性骨髓瘤和非霍奇金淋巴瘤等，成年腫瘤患者藥物原料藥普樂沙福的中間體;普樂沙福中間體。