298694-30-1
中文名稱
4-溴-2-甲基噻唑
英文名稱
4-BROMO-2-METHYLTHIAZOLE
CAS
298694-30-1
分子式
C4H4BrNS
分子量
178.05
MOL 文件
298694-30-1.mol
更新日期
2024/07/20 13:08:49
298694-30-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-溴-2-甲基噻唑2-甲基-4-溴噻唑
英文別名
4-BROMO-2-METHYLTHIAZOLEThiazole, 4-bromo-2-methyl-
4-Bromo-2-methyl-1,3-thiazole
4-Bromo-2-(methyl-d3)-thiazole
所屬類別
有機原料：雜環(huán)化合物物理化學性質(zhì)
沸點199.2±13.0 °C(Predicted)
密度1.702±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
酸度系數(shù)(pKa)0.66±0.10(Predicted)
形態(tài)liquid
顏色Colourless
安全數(shù)據(jù)
制備方法
方法1
616-42-2
298694-30-1
以亞硫酸二甲酯為原料合成2-甲基-4-溴噻唑的一般步驟：將2,4-二溴噻唑（2.4 g，9.8 mmol）溶解于無水THF（50 mL）中，所得溶液在氬氣保護下于-78℃攪拌。緩慢加入正丁基鋰（4.2 mL，6 mmol，2.5 M己烷溶液），繼續(xù)攪拌1小時。隨后，滴加二甲基硫酸鹽（2.7 mL）的THF（5 mL）溶液。反應混合物在-78℃下攪拌4小時后，緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌過夜。反應完成后，用飽和碳酸氫鈉水溶液（50 mL）稀釋反應混合物。水層用乙醚萃取，合并有機相，用鹽水洗滌，硫酸鎂干燥，并通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。最后，通過硅膠柱色譜純化，得到2-甲基-4-溴噻唑，為黃色油狀物（0.956 g，收率55%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2007/14922, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 121-122