30131-16-9
30131-16-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸
4-(4-苯丁氧基)苯甲酸
4-(4-phenylbutoxy)benzoic acid (intermediate of pranlukast)
P-Phenylbutoxybenzoic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
136450-05-0
30131-16-9
(1) 熱反應(yīng)：將47.2g（含量為95.0％，0.8mol）的KOH加入反應(yīng)體系中，在120℃下反應(yīng)3小時(shí)，其余操作同實(shí)施例1；(2) 縮合反應(yīng)：按照實(shí)施例1的方法，使用式（Ⅳ）所示的4-(苯丁氧基)苯甲酸酯作為原料，得到101.9g的4-(苯丁氧基)苯甲腈油，純度為96.2%（GC），摩爾收率為97.5%（基于4-氯苯腈計(jì)算）；(3) 醇解反應(yīng)：將上述得到的4-(苯丁氧基)苯甲腈油（101.9g，純度96.2%，0.33mol）與713.3g無水甲醇混合，在60℃下進(jìn)行醇解反應(yīng)6小時(shí)，其余操作同實(shí)施例5，得到110.5g的4-(苯丁氧基)苯甲酸甲酯油，純度為98.8%（GC），摩爾收率為98.4%（基于4-(苯丁氧基)苯甲腈計(jì)算）；(4) 水解反應(yīng)：將上述得到的4-(苯丁氧基)苯甲酸甲酯油（116.3g，純度98.8%，0.384mol）加入200ml水中，用固體KOH調(diào)節(jié)水溶液至pH14，升溫至80℃進(jìn)行水解反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后冷卻至室溫，用濃鹽酸調(diào)節(jié)至pH2，析出大量白色固體。過濾后用水洗滌濾餅至中性pH，熱風(fēng)干燥，得到79.1g的4-(苯丁氧基)苯甲酸白色結(jié)晶，熔點(diǎn)為130-131℃，摩爾收率為98.7%（基于4-(苯丁氧基)苯甲腈計(jì)算），純度為99.3%（HPLC）。
參考文獻(xiàn)：
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