30450-62-5
30450-62-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
7-硝基-1,2,3,4-四氫喹啉
1,2,3,4-四氫-7-硝基喹啉
7-NITRO-1,2,3,4-TETRAHYDROQUINOLINE
7-NITRO-1,2,3,4-TETRAHYDRO-QUINOLINE HYDROCHLORIDE
7-Nitro-1,2,3,4-Terahydroquinoline
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
635-46-1
30450-62-5
以1,2,3,4-四氫喹啉為原料合成7-硝基-1,2,3,4-四氫喹啉的一般步驟：在冰/鹽浴條件下，將濃硫酸（30.00 mL）冷卻至-10℃。在1小時內(nèi)，同時滴加1,2,3,4-四氫喹啉（10.60 g，75.60 mmol）和硝酸（99.5%，4.80 g，75.60 mmol）的硫酸（15.00 mL）溶液，控制反應(yīng)混合物的溫度不超過10℃。隨后，將反應(yīng)混合物在-5℃下攪拌2.5小時。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰水中，并用碳酸鈉（0.10 kg）調(diào)節(jié)pH至8-9。過濾收集固體產(chǎn)物，用水洗滌后，將固體溶解于二氯甲烷中。有機相用水洗滌，硫酸鎂干燥，隨后蒸發(fā)溶劑。最終得到7-硝基-1,2,3,4-四氫喹啉，為粘性棕色油狀物，產(chǎn)量13.70 g（產(chǎn)率85%），純度84%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/153805, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[2] Patent: US9512111, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 93; 94
[3] Patent: US9522908, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 55; 58; 59
[4] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 6, p. 1784 - 1792
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 19, p. 3593 - 3610