30838-93-8
30838-93-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-CHLORO-4,6-DIMETHYLPYRIDINE,98% GC
6-chloro-2,4-dimethylpyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5407-87-4
30838-93-8
以2-氨基-4,6-二甲基吡啶為原料合成2-氯-4,6-二甲基吡啶的一般步驟：將2-氨基-4,6-二甲基吡啶（90 g，0.736 mol）和氯化鈉（216 g，3.69 mol）在濃鹽酸（720 mL）中的混合物冷卻至-15至-20℃。在30分鐘內(nèi)緩慢滴加亞硝酸鈉（71.2 g，1.03 mol）的水（135 mL）溶液。隨后，加入額外的氯化鈉（216 g，3.69 mol），并將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，持續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，用固體碳酸氫鈉（700 g）中和反應(yīng)混合物，然后用二氯甲烷（1 L）進行萃取。萃取液經(jīng)過濾后，分離有機相和水相。有機相在減壓下濃縮，所得粗產(chǎn)物通過硅膠（100-200目）快速柱色譜純化，使用20%二氯甲烷的石油醚溶液作為洗脫劑，最終得到2-氯-4,6-二甲基吡啶（40 g，收率38%），為固體產(chǎn)物。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/130481, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 126-127
[2] Patent: US2011/9390, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[3] Patent: WO2008/62182, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 145-146
[4] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 3565
[5] Patent: US6194424, 2001, B1