309740-49-6
309740-49-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基-4-硝基吡唑-5-甲酸甲酯
1-甲基-4-硝基-1H-吡唑-5-羧酸甲酯
1-甲基-4-硝基-1H-吡唑-5-羧酸甲酯METHYL 1-METHYL-4-NITRO-1H-PYRAZOLE-5-CARBOXYLATE
Methyl 1-Methyl-4-nitropyrazole-5-carboxylate
Methyl 1-Methyl-4-nitro-1H-pyrazole-5-carboxylate
1H-Pyrazole-5-carboxylic acid, 1-methyl-4-nitro-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
138786-86-4
74-88-4
400877-57-8
309740-49-6
以4-硝基-1H-吡唑-3-甲酸甲酯（2.0g，11.7mmol）和碘甲烷（2.0g，14.0mmol）為原料，在碳酸鉀（1.62g，11.7mmol）存在下，于丙酮（60mL）中，30℃下攪拌反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物用水稀釋?zhuān)⒂寐确逻M(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑。所得粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷-乙酸乙酯，比例從4:1至1:1）純化，分離得到兩個(gè)主要產(chǎn)物：1-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯（Rf值0.43，0.95g，產(chǎn)率44%）和1-甲基-4-硝基-1H-吡唑-5-羧酸甲酯（Rf值0.71，0.61g，產(chǎn)率28%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/154327, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 136; 137
[2] Patent: US2010/63106, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 11;13
[3] Patent: WO2008/51047, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25; 28-29
[4] Patent: US2009/156582, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[5] Patent: EP1847531, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 43