92534-69-5
92534-69-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基-4-硝基-吡唑-5-甲酸
1-甲基-4-硝基-1H-吡唑-5-羧酸
TIMTEC-BB SBB000165
ART-CHEM-BB B000133
1-methyl-4-nitro-1H-pyrazole-5-carboxylate
2-methyl-4-nitropyrazole-3-carboxylic acid
1-METHYL-4-NITRO-5-PYRAZOLECARBOXYLIC ACID
1-METHYL-4-NITRO-1H-PYRAZOLE-5-CARBOXYLIC ACID
2-METHYL-4-NITRO-2H-PYRAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID
1H-Pyrazole-5-carboxylic acid, 1-methyl-4-nitro-
1-methyl-4-nitro-1H-pyrazole-5-carboxylic acid(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
16034-46-1
92534-69-5
以1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸為原料合成1-甲基-4-硝基-吡唑-5-甲酸的一般步驟如下：在嚴格控制溫度的條件下，將發(fā)煙硫酸（1977 mmol）緩慢滴加至發(fā)煙硝酸（777 mmol）中。隨后，分批加入1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸（277 mmol），確保反應(yīng)溫度維持在60℃以下。加料完畢后，于相同溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物1小時。反應(yīng)完成后，將混合物小心倒入碎冰中淬滅，并用乙酸乙酯（300 mL×3）進行萃取。合并有機相，依次用水（250 mL×2）洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。最后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到1-甲基-4-硝基-吡唑-5-甲酸，為淺黃色固體，產(chǎn)量23.6 g，收率50%。[00251] 1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）δ：8.29（1H, s）; 3.95（3H, s）。
參考文獻：
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1983, vol. 19, # 12, p. 1326 - 1330
[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1983, vol. 19, # 12, p. 1676 - 1679
[3] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1984, vol. 20, # 5, p. 976 - 980
[4] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1984, vol. 20, # 5, p. 1073 - 1078
[5] Patent: WO2009/71705, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39