3139-05-7
3139-05-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-Nitro-2,5-xylenol
2,5-DIMETHYL-4-NITROANILINE
Phenol, 2,5-dimethyl-4-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
95-87-4
3139-05-7
以2,5-二甲基苯酚為原料合成2,5-二甲基-4-硝基苯酚的一般步驟： 1. 稱取61.00g（0.50mol）2,5-二甲基苯酚，置于500mL三頸燒瓶中，加入200mL冰醋酸，攪拌至完全溶解。 2. 將40mL水與適量硫酸混合，緩慢滴加到反應(yīng)燒瓶中，室溫下攪拌30分鐘。 3. 將反應(yīng)燒瓶轉(zhuǎn)移至5至10℃的低溫浴中，緩慢滴加35.00g（0.50mol）亞硝酸鈉溶于40mL水的溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌15分鐘。 4. 將反應(yīng)溶液倒入1L水中，析出黃色固體，過(guò)濾后風(fēng)干。 5. 將上一步得到的亞硝基產(chǎn)物置于500mL三頸燒瓶中，加入150mL水，緩慢加入70mL 68%硝酸，控制反應(yīng)溫度在40~50℃，滴加完畢后反應(yīng)1小時(shí)，再繼續(xù)反應(yīng)10~15分鐘。 6. 將反應(yīng)液倒入1L水中，析出沉淀，過(guò)濾并干燥。 7. 用甲苯-石油醚混合溶劑對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶，得到76.82g深黃色固體產(chǎn)物，收率為92.0%。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Liebigs Annalen der Chemie, 1985, vol. 1985, # 7, p. 1398 - 1412
[5] Gazzetta Chimica Italiana, 1882, vol. 12, p. 162