114166-32-4

138330-47-9

59146-96-2

80879-86-3

以化合物（CAS:114166-32-4）和N-(2,3-二甲基-6-硝基苯基)乙酰胺為原料合成2,3-二甲基-6-硝基苯胺和2,3-二甲基-4-硝基苯胺的一般步驟：向N-(2,3-二甲基-6-硝基苯基)乙酰胺（16.0g，1.0當(dāng)量）的溶液中加入60% H2SO4溶液（150mL）。將反應(yīng)混合物加熱至回流溫度，維持1小時(shí)后冷卻至室溫。用冰水（100mL）稀釋后，以2N NaOH溶液中和。用EtOAc（3×50mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)相，依次用飽和NaHCO3溶液（2×50mL）和飽和NaCl溶液（2×50mL）洗滌，經(jīng)無水Na2SO4干燥后減壓濃縮。殘余物通過柱色譜（10% CH2Cl2/己烷）純化，得到2,3-二甲基-6-硝基苯胺（5.5g，43%）和2,3-二甲基-4-硝基苯胺（1.5g，12%）。 2,3-二甲基-6-硝基苯胺（5.5g，43%）的1H NMR數(shù)據(jù)：CDCl3中δ2.05（s，3H），2.20（s，3H），6.15（br s，2H），6.45（d，J=8.7Hz，1H），7.63（d，J=9.0Hz，1H）；DMSO-d6中δ2.10（s，3H），2.30（s，3H），6.50（d，J=8.7Hz，1H），7.15（br s，2H），7.75（d，J=9.0Hz，1H）。 2,3-二甲基-4-硝基苯胺的1H NMR數(shù)據(jù)：CDCl3中δ2.10（s，3H），2.45（s，3H），4.05（br s，2H），6.45（d，J=9.0Hz，1H），7.65（d，J=8.7Hz，1H）；DMSO-d6中δ2.00（s，3H），2.35（s，3H），6.12（br s，2H），6.53（d，J=9.0Hz，1H），7.63（d，J=9.0Hz，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US6353006, 2002, B1. Location in patent: Page column 28-29