31402-54-7
31402-54-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-甲基氨基嘧啶
5-溴-2-(甲氨基)嘧啶
5-溴-N-甲基-2-嘧啶胺
2-(N-甲基)-5-溴-嘧啶
5-Bromo-2-(methylamino)pyridine
5-BROMO-2-(METHYLAMINO)PYRIMIDINE
5-Bromo-N-methyl-2-pyrimidinamine
5-bromo-N-methylpyrimidin-2-amine
2-(Methylamino)-5-bromopyrimidine
(5-BROMOPYRIMIDIN-2-YL)METHYLAMINE
2-Pyrimidinamine, 5-bromo-N-methyl-
Pyrimidine, 5-bromo-2-(methylamino)-
N-(5-Bromopyrimidin-2-yl)-N-methylamine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
32779-36-5
74-89-5
31402-54-7
1. 在反應(yīng)瓶中加入5-溴-2-氯嘧啶（3g，15.5mmol）、40％甲胺水溶液（35ml）和甲醇（20ml），攪拌混合均勻。2. 將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，保持反應(yīng)3天。3. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫。4. 使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在減壓條件下蒸發(fā)去除溶劑。5. 將殘余物用二氯甲烷和1M氫氧化鈉溶液進(jìn)行分配萃取。6. 分離有機(jī)層，并用無水硫酸鎂干燥。7. 過濾去除干燥劑后，再次使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在減壓條件下蒸發(fā)去除溶劑，得到白色固體產(chǎn)物5-溴-2-甲基氨基嘧啶（3.0g，收率100％）。8. 產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3）表征：δ 2.98（3H，d，J=5.12Hz），5.16（1H，brs），8.29（2H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/130492, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 93
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[4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 2, # 1, p. 34 - 38
[5] Patent: WO2012/109423, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 18