316808-11-4
中文名稱
3-溴吡啶-2,6-二羧酸二甲酯
英文名稱
Dimethyl 3-bromopyridine-2,6-dicarboxylate
CAS
316808-11-4
分子式
C9H8BrNO4
分子量
274.07
MOL 文件
316808-11-4.mol
316808-11-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-溴吡啶-2,6-二羧酸二甲酯二甲基 3-溴吡啶-2,6-二甲酸基酯
英文別名
Dimethyl 3-bromopyridine-2,6-dicarboxylate2,6-pyridine-3-Bromo-Dicarboxylicacid Methyl ester
3-Bromo-2,6-pyridine Di Corboxilic acid methyl ester
3-bromo-pyridine-2,6-dicarboxylic acid dimethyl ester
2,6-Pyridinedicarboxylic acid, 3-bromo-, dimethyl ester
2,6-Pyridinedicarboxylic acid, 3-bromo-, 2,6-dimethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)370.4±37.0 °C(Predicted)
密度1.569±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-3.06±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
67-56-1
316808-10-3
316808-11-4
向攪拌的3-溴吡啶-2,6-二羧酸（20.0 kg，81.29 mol）的甲醇（100 L）溶液中緩慢加入濃鹽酸。隨后，在30分鐘內(nèi)滴加硫酸（4.4 L）。將反應(yīng)混合物加熱至65℃，并在該溫度下維持5小時(shí)（反應(yīng)進(jìn)程通過TLC監(jiān)測(cè)）。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，小心加入由碳酸氫鈉（10 kg）和水（120 L）制備的NaHCO3水溶液進(jìn)行堿化，并進(jìn)一步用水（120 L）稀釋。過濾收集生成的白色固體，用大量水洗滌，隨后在40℃下烘箱干燥，得到3-溴吡啶-2,6-二甲酸二甲酯（9.2 kg，產(chǎn)率41.3%），為白色固體。1HNMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 8.47（d，J = 8.4 Hz，1H），8.08（dd，J = 4.5，8.4 Hz，1H），3.95（s，3H），3.91（s，3H）；MS（ES+）m/z 570.6（2M + Na）+；元素分析（C9H8BrNO4）計(jì)算值：C，39.44；H，2.94；Br，29.15；N，5.1；實(shí)測(cè)值：C，39.52；H，2.92；Br，29.28；N，5.03。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/29216, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 84
[2] Patent: WO2018/81513, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 65