2944-47-0

31825-29-3

實施例2 3-異丙基-4-甲氧基苯甲醛的制備：在5L三頸圓底燒瓶中裝配機械攪拌器并建立惰性氣體保護氛圍。向反應瓶中加入1-異丙基-2-甲氧基苯（859g，5.85 mol）和二甲基甲酰胺（1584 mL，20.46 mol），將混合物加熱至80℃。隨后緩慢滴加磷酰氯（2690g，17.54 mol）。在約3小時內(nèi)維持反應溫度在80℃至90℃之間。加入POCl3后，反應混合物立即發(fā)生顏色變化，并隨時間逐漸加深。將反應體系于80℃下持續(xù)攪拌約16小時，之后通過HPLC監(jiān)測反應進程以確認原料是否完全轉化。反應完成后，采用兩種淬滅方法之一：方法A，在約2小時內(nèi)緩慢加入冰水（總量8kg，含5kg冰）；方法B，將反應混合物在約3小時內(nèi)滴加至預冷至0-5℃的30L夾套反應器中的去離子水（10L）中。淬滅后，向混合物中攪拌加入乙酸乙酯（12L）。靜置分層后，分離有機相，水相用額外的乙酸乙酯（4L）萃取。合并的有機層依次用飽和碳酸氫鈉水溶液（4L）和飽和氯化鈉水溶液（4L）洗滌。最后，通過減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得到目標產(chǎn)物3-異丙基-4-甲氧基苯甲醛（881g，收率86.5%）。

參考文獻：

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