32388-00-4
32388-00-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6,7-二甲氧基-2,3-二甲基喹戊啉
6,7-Dimethoxy-2,3-dimethylquinoxaline
2,3-DIMETHYL-6,7-DIMETHOXYQUINOXALINE
Quinoxaline,6,7-dimethoxy-2,3-dimethyl-
2,3-Dimethyl-6,7-dimethoxyquinoxaline 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
7595-31-5
431-03-8
32388-00-4
一般步驟：將4,5-二甲氧基-2-硝基苯胺（1.0 mmol）、2,3-丁二酮（1.0或2.0 mmol）、銦粉（0.574 g，5.0 mmol）和乙酸（0.300 g，5 mmol或0.600 g，10 mmol）或氯化銦（0.221 g，1 mmol或0.265 g，1.2 mmol）溶于甲醇（5 mL）或甲苯（5 mL）中。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于50°C、80°C或50°C攪拌反應(yīng)混合物。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（30 mL）稀釋反應(yīng)混合物，通過硅藻土過濾，濾液倒入10% NaHCO3溶液（30 mL）中，并用乙酸乙酯（30 mL×3）萃取。合并有機(jī)相，用無水MgSO4干燥，過濾并濃縮。殘余物通過硅膠柱層析純化，洗脫劑為乙酸乙酯/己烷（v/v 10/90），得到純化的6,7-二甲氧基-2,3-二甲基喹喔啉。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H NMR、13C NMR、FTIR和GC-MS表征確認(rèn)。對于未知化合物，還需進(jìn)行元素分析。 4.2.1. 6,7-二甲氧基-2,3-二甲基喹喔啉（5）的合成：產(chǎn)率87%。黃色固體，熔點(diǎn)109-110°C（文獻(xiàn)值105°C）。TLC（10%乙酸乙酯/己烷）Rf 0.30；1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 7.91（dd, 2H, J=6.3, 3.5 Hz）、7.59（dd, 1H, J=6.3, 3.5 Hz）、2.66（s, 6H）；13C NMR（100 MHz, CDCl3）δ 153.4、141.0、128.7、128.2、23.1；IR（KBr）3109、3078、3030、2995、2953、2914、1490、1398、1164 cm-1；GC-MS m/z（相對強(qiáng)度）158（M+, 99）、117（100）、76（28）、50（12）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 8, p. 1215 - 1226