3260-87-5
3260-87-5 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Aquatic Chronic 2
Eye Irrit. 2
制備方法
87-60-5
3260-87-5
1. 在裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器和滴液漏斗的1000 mL三口燒瓶中，預(yù)先加入700 mL 22%硫酸溶液，并加熱至70℃。 2. 向上述溶液中分批加入8 g 3-氯-2-甲基苯胺，保持溫度在70℃直至完全溶解。 3. 將反應(yīng)混合物加熱至90℃后，冷卻至10-12℃，形成懸浮液。 4. 在攪拌下，緩慢滴加88.4 g 40%亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，保持溫度在10-12℃。 5. 將所得重氮鹽混合物加熱至90℃，然后在劇烈攪拌下緩慢加入到含有200 mL甲基異丁基酮和2 g 96%硫酸的混合液中。 6. 反應(yīng)約15分鐘后，在90℃下保持反應(yīng)完成，隨后將乳液冷卻至70℃進(jìn)行相分離。 7. 有機(jī)相用50 mL水洗滌，以去除無(wú)機(jī)雜質(zhì)。 8. 通過(guò)氣相色譜(GC)分析，熱分解步驟的選擇性為99.1% (a/a)。 9. 對(duì)有機(jī)相進(jìn)行蒸餾純化，得到66.9 g 3-氯-2-甲基苯酚，GC純度為99.2% (a/a)。 10. 蒸餾殘余物為2.3 g，計(jì)算得目標(biāo)產(chǎn)物的收率為93.1%。
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