330156-50-8
330156-50-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
克唑替尼雜質(zhì)E
(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇
(R)-2,6-二氯-3-氟-Α-甲基苯甲醇
(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙-1-醇
(R)-2,6-二氯-3-氟-&ALPHA
(R)-2,6-二氯-3-氟-Α-甲基苯甲醇
(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇
Crizotinib Impurity 5
Crizotinib Impurity E
Crizotinib InterMediate
6-Dichloro-3-fluorophenyl)ethanol
(R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-&alpha
(R)-1-(2,6-Dichloro-3-fluorophenyl)ethanol
(R)-1-(2,6-dichloro-3-fluorophenyl)ethan-1-ol
(1R)-1-(2,6-dichloro-3-fluorophenyl)ethan-1-ol
(R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl Alcohol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
756520-66-8
330156-50-8
1. 初級結(jié)晶: 將30 g 1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇溶于105 mL石油醚中，在氬氣保護(hù)下加熱攪拌40分鐘至完全溶解。加入(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇晶種，45分鐘后觀察晶種變小；1小時后晶種完全消失；3.5小時后有白色固體沉淀析出（沉淀至底部）；10小時后停止反應(yīng)，無需進(jìn)一步分離。過濾并干燥，得到22 g產(chǎn)物，收率73.3%。通過手性色譜檢測，對映體過量(ee)為62.5%。 2. 二級結(jié)晶: 將30 g初級結(jié)晶產(chǎn)物溶于105 mL石油醚中，在氬氣保護(hù)下加熱攪拌45分鐘至完全溶解。加入(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇晶種，45分鐘后觀察晶種變??；1小時后晶種完全消失；3.5小時后有白色固體沉淀析出（沉淀至底部）；10小時后停止反應(yīng)，無需進(jìn)一步分離。過濾并干燥，得到22 g產(chǎn)物，收率73.3%。通過手性色譜檢測，對映體過量(ee)為95.0%。 3. 三級結(jié)晶: 將30 g二級結(jié)晶產(chǎn)物溶于105 mL石油醚中，在氬氣保護(hù)下加熱攪拌40分鐘至完全溶解。45分鐘后加入(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇晶種；1小時后晶種完全消失；3.5小時后有白色固體沉淀析出（沉淀至底部）；10小時后停止反應(yīng)，無需進(jìn)一步分離。過濾并干燥，得到23 g產(chǎn)物，收率76.7%。通過手性色譜檢測，對映體過量(ee)為99.6%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105237346, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0062; 0063; 0064; 0065; 0066; 0067; 0068-0069
[2] Patent: WO2012/48259, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[3] Patent: WO2012/48258, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 30
[4] Patent: WO2013/17989, 2013, A1
| 報價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
| 2026/06/06 | D4577 | (R)-2,6-二氯-3-氟-α-甲基苯甲醇 (R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl Alcohol | 330156-50-8 | 1g | 30元 |
| 2026/06/06 | D4577 | (R)-2,6-二氯-3-氟-α-甲基苯甲醇 (R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl Alcohol | 330156-50-8 | 5g | 60元 |
| 2024/08/19 | XW3301565082 | (R)-1-(2，6-二氯-3-氟苯基)乙醇 (r)-2,6-dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl alcohol;(r)-1-(2,6-dichloro-3-fluorophenyl)ethanol | 330156-50-8 | 5G | 157元 |