33065-61-1
33065-61-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-Bromoindene
5-broMoindene
Bromo-1H-indene
6-BROMO-1H-INDENE
1H-INDENE, 6-BROMO-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
34598-49-7
33065-61-1
以5-溴茚酮為原料合成6-溴-1H-茚的一般步驟：在氬氣保護(hù)下，將硼氫化鈉（1.1g，0.029mol）分三批加入到5-溴茚滿-1-酮（3.09g，0.0136mol；CAS號(hào)34598-49-7）的甲醇（25mL）溶液中，反應(yīng)溫度為0℃。反應(yīng)2小時(shí)后，將反應(yīng)混合物在乙酸乙酯和水之間分配。分離有機(jī)層，依次用水和鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到琥珀色固體（3.16g）。將該固體（1.58g）溶解于乙二醇（63mL）中，加入20%體積的硫酸水溶液（63mL）。將反應(yīng)混合物加熱至75℃，保持2小時(shí)，然后冷卻至室溫，用二氯甲烷（2次）萃取。合并有機(jī)層，用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮。通過硅膠柱層析純化所得殘余物，以己烷為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物6-溴-1H-茚（0.76g，收率52%），為透明液體。
參考文獻(xiàn)：
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