33334-08-6
中文名稱
N-氨基-1H-苯并吡唑
英文名稱
N-Amino-1H-indazole
CAS
33334-08-6
分子式
C7H7N3
分子量
133.15
MOL 文件
33334-08-6.mol
33334-08-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-氨基吲唑 英文別名
azaindazoleindazol-1-amine
Indazol-1-ylamine
1H-Indazol-1-amine
1H-Indazole-1-amine
1-Amino-1H-indazole
N-Amino-1H-indazole
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)104-108 °C(Solv: benzene (71-43-2))
沸點(diǎn)317.5±25.0 °C(Predicted)
密度1.32±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C(protect from light)
酸度系數(shù)(pKa)3.84±0.30(Predicted)
制備方法
方法1
271-44-3
33334-08-6
以吲唑?yàn)樵虾铣?-氨基吲唑的一般步驟如下：參照實(shí)施例12，向含有2.2 g（55 mmol）氫氧化鈉的30 mL水溶液中加入1.33 g（10 mmol）1H-吲唑和適量乙醇，于50℃下緩慢加入直至反應(yīng)混合物完全溶解。隨后，將混合物加熱至55℃，在劇烈攪拌下于30分鐘內(nèi)緩慢加入2.83 g（25 mmol）羥胺-O-磺酸，繼續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，過濾收集沉淀，濾液用二氯甲烷（30 mL×2）萃取，合并有機(jī)相并用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。濃縮物通過硅膠柱色譜純化，采用10%乙酸乙酯/二氯甲烷作為洗脫劑。收集含目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，減壓濃縮后從苯/石油醚混合溶劑中結(jié)晶，得到0.63 g目標(biāo)化合物1-氨基吲唑，收率47%。產(chǎn)物熔點(diǎn)為104~106℃。核磁共振氫譜（DMSO-d6，δ）數(shù)據(jù)如下：5.41（s，2H，NH2），6.85~7.95（m，4H），8.05（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US5336673, 1994, A