333447-42-0
333447-42-0 結構式
物理化學性質(zhì)
制備方法
452-76-6
333447-42-0
以2,4-二氟甲苯為原料合成1,5-二氟-2-碘-4-甲苯的一般步驟：向2,4-二氟-1-甲基苯（6g，47mmol）的三氟乙酸（15mL）溶液中加入N-碘代琥珀酰亞胺（12.1g，53.7mmol）。將反應混合物于室溫下攪拌過夜。反應完成后，將混合物倒入冰水中，并用己烷（3×20mL）萃取。合并有機層，依次用飽和硫代硫酸鈉溶液、飽和碳酸氫鈉溶液和鹽水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥。過濾后，減壓濃縮濾液，得到粗產(chǎn)物。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=10:1）純化粗產(chǎn)物，得到1,5-二氟-2-碘-4-甲苯（10.7g，收率90%），為無色油狀物。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：2.15-2.30（m，3H，CH3），6.73-6.85（m，1H，ArH），7.55（t，J=7.69Hz，1H，ArH）。
參考文獻：
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