33543-55-4
33543-55-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
p-Nitrophenoxyamine
O-(4-nitrophenyl)hydroxylaMine
Hydroxylamine, O-(4-nitrophenyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
83077-00-3
33543-55-4
以化合物（CAS: 83077-00-3）為原料合成O-(4-硝基苯基)羥胺的一般步驟如下：將濕的N-(4-硝基苯氧基)乙酰亞胺酸乙酯（781g，干重）溶解于210g乙腈中，并將反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)至約25℃。在保持反應(yīng)溫度低于30℃的條件下，緩慢加入515g 37%的鹽酸。將反應(yīng)混合物在25-30℃下持續(xù)攪拌，直至反應(yīng)完全，約需2小時(shí)。隨后，在相同溫度范圍內(nèi)，向反應(yīng)混合物中緩慢加入209g 12%的氫氧化鈉水溶液，并繼續(xù)攪拌約30分鐘。在100毫巴的真空條件下，以?shī)A套溫度50℃（內(nèi)部溫度維持在25-30℃）蒸餾除去約85%的乙腈。向殘余物中加入20900g水，將形成的漿液攪拌60分鐘。過濾收集產(chǎn)物，用505g水洗滌，最后在40℃下進(jìn)行真空干燥。最終得到O-(4-硝基苯基)羥胺560g，收率為94%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/38029, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[2] Patent: WO2010/116140, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[3] Patent: WO2009/44143, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 38
[4] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, p. 1348 - 1352
[5] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 23, p. 6393 - 6397