33543-55-4
33543-55-4 結構式
基本信息
p-Nitrophenoxyamine
O-(4-nitrophenyl)hydroxylaMine
Hydroxylamine, O-(4-nitrophenyl)-
物理化學性質
制備方法
83077-00-3
33543-55-4
以化合物(CAS: 83077-00-3)為原料合成O-(4-硝基苯基)羥胺的一般步驟如下:將濕的N-(4-硝基苯氧基)乙酰亞胺酸乙酯(781g,干重)溶解于210g乙腈中,并將反應溫度調節(jié)至約25℃。在保持反應溫度低于30℃的條件下,緩慢加入515g 37%的鹽酸。將反應混合物在25-30℃下持續(xù)攪拌,直至反應完全,約需2小時。隨后,在相同溫度范圍內,向反應混合物中緩慢加入209g 12%的氫氧化鈉水溶液,并繼續(xù)攪拌約30分鐘。在100毫巴的真空條件下,以夾套溫度50℃(內部溫度維持在25-30℃)蒸餾除去約85%的乙腈。向殘余物中加入20900g水,將形成的漿液攪拌60分鐘。過濾收集產物,用505g水洗滌,最后在40℃下進行真空干燥。最終得到O-(4-硝基苯基)羥胺560g,收率為94%。
參考文獻:
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