3365-85-3
3365-85-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,4'-二氨基三連苯
4''-二氨基對三聯(lián)苯
4,4‘-二胺基對三聯(lián)苯
4,4''-二氨基對三聯(lián)苯
4,4'-二氨基三連苯,95%
4,4'-二氨基三聯(lián)苯 100G
[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二胺
4,4''-DIAMINO-P-TERPHENYL 4,4''-二氨基對三聯(lián)苯
p-Terphenylenediamine
4,4’’-diaminoterphenyl
4,4'-DIAMINO-P-TERPHENYL
4,4''-DIAMINO-P-TERPHENYL
p-Terphenyl, 4,4''-diamine
4,4'-diamino-p-terphenyl
4,4''-Diamino-p-terphenyl>
DAPT (4,4"-diamino-p-terphenyl
4-[4-(4-azanylphenyl)phenyl]aniline
物理化學性質(zhì)
制備方法
106-37-6
214360-73-3
3365-85-3
以1,4-二溴苯（0.980g，4.15mmol）和4-氨基苯硼酸頻哪醇酯（2.0g，9.13mmol）為原料，在Pd(PPh3)4（0.3g，0.415mmol）催化下，加入K2CO3（8.6g，62.3mmol）、水（10mL）和甲苯（10mL）于50mL Schlenk燒瓶中，配備磁力攪拌器?；旌衔锝?jīng)液氮快速冷凍后，抽真空至50毫托，靜態(tài)真空下解凍，此冷凍-抽真空-解凍循環(huán)重復三次。隨后，用N2回填燒瓶，并在N2氛圍下，連接水冷卻冷凝器、紅色隔膜和氣泡器，維持正N2流。反應(yīng)混合物在N2保護下加熱至120℃，反應(yīng)24小時，通過TLC監(jiān)測反應(yīng)進度。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用水（5mL）淬滅，用EtOAc（3×10mL）萃取。合并有機相，依次用水（3×10mL）和鹽水（3×10mL）洗滌，無水Na2SO4干燥后，硅藻土過濾。減壓濃縮溶劑，40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，隨后通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：35% EtOAc的己烷溶液），得到白色固體產(chǎn)物4,4'-二氨基三聯(lián)苯，產(chǎn)量0.560g（52%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz, DMSO-d6）δ7.53（s, 1H）, 7.39-7.35（d, 1H）, 6.66-6.62（d, 1H）, 5.20（s, 1H）；13C NMR（100MHz, DMSO）δ148.18, 137.93, 127.11, 126.82, 125.55, 114.22, 99.51, 39.52；HRMS（ESI-TOF）m/z計算值C18H16N2 [M+H]+：261.1393，實測值261.1355。
參考文獻：
[1] Patent: WO2018/13682, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[2] Chemical Communications, 2018, vol. 54, # 50, p. 6947 - 6950