3411-48-1
3411-48-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
三(1-萘基)膦
鋇鋯異丙醇鹽
鋇 鋯 異丙醇鹽, 10% W/V IN 異丙醇
鋇 鋯 異丙醇鹽, 10% W/V IN 異丙醇, PACKAGED UNDER ARGON IN RESEALABLE CHEMSEAL BOTTLES
異丙氧化鋇鋯, 10% W/V IN ISOPROPANOL
TRIS(1-NAPHTHYL)PHOSPHINE
BARIUM ZIRCONIUM ISOPROPOXIDE, 10% W/V IN ISOPROPANOL
BARIUM ZIRCONIUM ISOPROPOXIDE, 10% W/V IN ISOPROPANOL, PACKA
Tri-(1-naphthyl)phosphin
Tri(1-naphthyl)phosphine, 96+%
Tri(1-naphtyl)phosphine
Tri(1-naphthyl)phosphine,min.98%
Barium zirconium isopropoxide, 10% w/v in isopropanol, packaged under Argon in resealable ChemSeal bottles
Tri(1-naphthyl)phosphine, min. 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
90-11-9
91-20-3
13440-07-8
3411-48-1
以1-溴代萘為原料合成萘、1,1'-二萘基氧化膦和三(1-萘基)膦的一般步驟：向t-BuOK（8.14g，72.5mmol）的無水和脫氣的DMSO（73mL）溶液中，用氬氣吹掃并用干燥的膦飽和，得到1-溴萘（10.01g，48.3mmol）的無水DMSO溶液（在攪拌和連續(xù)鼓泡膦的條件下，在70℃下滴加7mL）1小時。將反應(yīng)混合物在膦流中加熱（70℃）0.5小時，停止供給磷化氫，但將混合物連續(xù)攪拌1.5小時（70℃）。在反應(yīng)混合物的31P NMR光譜中，觀察到以下信號：對于1-Np2PH，-62.03（d，1JPH 227Hz），對于1-Np3P為-33.37（s），對于1-NpP（O）H2為-2.49（t，1JPH 463Hz），比例為~5：1.5：0.1。還形成了痕量的1,2-Np2PH（-49.78ppm）和1,1,2-Np3P（-22.70ppm）。然后將混合物用氬氣吹掃，冷卻并用冷水（80mL）稀釋，得到白色沉淀（1.15g）。將后者濾出，用水（5×30mL）和Et2O（3×25mL）洗滌，在空氣中干燥，得到1-Np3P（0.68g）。依次用Et2O（50mL）和CH2Cl2（2×50mL）萃取濾液。（a）乙醚萃取液用冷水（3×20mL）洗滌，用K2CO3干燥，減壓除去溶劑，得到白色蠟狀粗產(chǎn)物（5.51g），在1Torr下加熱（100-150℃，沙?。┥A萘（1.37g）并蒸餾未反應(yīng)的BrNp（0.95g，轉(zhuǎn)化率91％）。將殘余物溶于EtOH（22mL）中，濾出白色沉淀，用EtOH（10×5mL）洗滌并真空干燥，得到乳狀固體（0.62g，1-Np3P）。在除去溶劑并在真空中干燥后，從醇提取物中分離出二級氧化膦1-Np2P（O）H（2.30g）。（b）用鹽水（10％水溶液，KCl）洗滌CH2Cl2萃取物，濾出橙色沉淀，用K2CO3干燥，除去溶劑，得到白色蠟狀產(chǎn)物（1.21g）。將后者在1托（100-150℃，沙?。┫录訜嵋陨A萘（0.17g），用EtOH（3×20mL）洗滌殘余物，濾出1-Np3P（0.08g），EtOH除去1-Np2P（O）H（0.65g）。1-Np2P（O）H的總收率為2.95g（45％）。1-Np3P的總收率為1.38g（23％）。萘的產(chǎn)量為1.54克（27％）。
參考文獻：
[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 32, p. 4723 - 4729
知名試劑公司產(chǎn)品信息
Tri(1-naphthyl)phosphine, 96+%(3411-48-1)