34171-40-9
34171-40-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-Dichloro-5-ethyl-1,3-diazine
PyriMidine, 2,4-dichloro-5-ethyl-
2,4-Dichloro-5-ethylpyrimidine 97%
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
4212-49-1
34171-40-9
步驟A：2,4-二氯-5-乙基嘧啶的合成。向5-乙基尿嘧啶（1g，7.1mmol）懸浮于POCl3（4.5mL）中的混合物中緩慢加入N,N-二甲基苯胺（1mL）。將反應混合物在回流條件下（約120℃）加熱5小時，直至原料完全溶解且溶液呈現(xiàn)紫色。反應完成后，使混合物冷卻至室溫，并緩慢倒入冰（約40g）中。過濾所得沉淀，并用冰水洗滌。將沉淀溶解于最小量的二氯甲烷（DCM）中，并通過短硅膠柱進行純化，使用DCM作為洗脫劑進行柱色譜分離，得到目標產(chǎn)物2,4-二氯-5-乙基嘧啶（1.2g，收率約100%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認：δ8.42（s，1H），2.75（q，2H，J=7.6Hz），1.29（t，3H，J=7.6Hz）。
參考文獻：
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