626-40-4

56-81-5

34522-69-5

步驟1：向100 mL圓底燒瓶中加入3,5-二溴苯胺（5.00 g，19.9 mmol）、3-硝基苯磺酸鈉（987 mg，4.39 mmol）、七水合硫酸亞鐵（63.2 mg，0.658 mmol）和甲磺酸（20 mL）。安裝回流冷凝管，將反應體系置于120℃的鋁浴中加熱。通過冷凝管緩慢滴加甘油（0.64 mL，8.8 mmol），隨后將鋁浴溫度升至130℃。反應混合物在130℃下持續(xù)攪拌過夜。反應完成后，冷卻至室溫，用二氯甲烷和水稀釋，置于冰水浴中冷卻，并緩慢加入50%氫氧化鈉水溶液調節(jié)pH至堿性。將混合物通過Celite過濾，用二氯甲烷萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到棕色固體。通過硅膠柱色譜法純化（80 g硅膠，洗脫梯度：0至60%乙酸乙酯/庚烷，17個柱體積，隨后保持40%乙酸乙酯/庚烷），得到褐色固體5,7-二溴喹啉（3.19 g，收率56%）。產物結構經1H NMR（400 MHz, CDCl3）確認：δ 7.53（dd, 1H），7.96（d, 1H），8.29（d, 1H），8.50（d, 1H），8.93（dd, 1H）。LC-MS（ESI）m/z：285.9 [M + H]+（純度95%）。LC-MS數(shù)據(jù)在反應混合物處理后立即獲得。

參考文獻：

[1] Patent: WO2016/103097, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 59; 60

[2] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1889, vol. <2> 40, p. 380