34547-28-9
34547-28-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氟苯乙酰肼
對氟苯乙酸酰肼
2-(4-氟苯基)乙酰肼
P-FLUOROPHENYLACETYL HYDRAZINE
4-flourophenyl acetic hydrazide
4-FLUOROPHENYL ACETIC HYDRAZIDE
Of acetyl hydrazine fluorophenyl
4-Fluorophenylacetic acid hydrazide
Benzeneacetic acid, 4-fluoro-, hydrazide
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
459-04-1
34547-28-9
以4-氟苯乙酰氯為原料合成2-(4-氟苯基)乙酰肼的一般步驟如下：在0℃下，將肼（4.5M，144mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液緩慢滴加至（4-氟苯基）乙酰氯（1.0g，5.8mmol）的二氯甲烷溶液中。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌40分鐘。隨后，加入水終止反應(yīng)。分離有機(jī)層和水層，水層用二氯甲烷萃取。合并所有有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥。過濾除去干燥劑，濾液經(jīng)減壓濃縮后，通過快速柱色譜法純化（洗脫梯度：5%甲醇-二氯甲烷），得到2-(4-氟苯基)乙酰肼（673mg，收率69%）為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-D6）表征：δ 9.18（寬峰，1H），7.26（dd，J = 8.4, 5.7 Hz，2H），7.09（t，J = 8.4 Hz，2H），4.21（寬峰，2H），3.31（s，2H）；質(zhì)譜（MS）顯示m/z 169（[M + H]+）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: WO2007/50510, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 38
[4] Patent: WO2011/46873, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[5] Patent: WO2011/120153, 2011, A1