制備方法
方法1
從甲胺出發(fā)，經(jīng)加成、環(huán)合、水解、消除而得。1.加成將40%甲胺溶液加熱發(fā)生甲胺氣體。經(jīng)干燥后在攪拌下通入丙烯酸甲酯，在50℃以下反應(yīng)。通畢，在室溫下再攪拌2小時(shí)，減壓抽去低沸物，再減壓蒸餾，收集108-112℃（0.267-0.40kPa）餾分，得N-甲基-N,N-雙（β-甲氧羰基乙基）胺（加成物）。2.環(huán)合將甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇蒸出，至析出甲醇鈉結(jié)晶時(shí)，再加甲苯，加熱分餾出剩余甲醇。冷至70℃，攪拌下滴加上述加成物，反應(yīng)溫度為70-85℃。加畢，蒸出甲醇至分餾柱頂氣溫達(dá)110℃止，環(huán)合生成1-甲基-3-甲氧羰基哌啶酮-[4]。3.水解、消除將上述環(huán)合物冷卻至5℃，強(qiáng)烈攪拌，將預(yù)冷至5℃的濃鹽酸快速加入，然后靜置分層，取甲苯層用20%鹽酸溶液提取，提取液與酸層合并，攪拌下加熱回流，直到不再有二氧化碳發(fā)生為止。減壓蒸餾至近干，得1-甲基-4-哌啶酮鹽酸鹽。