34966-48-8
34966-48-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
對氯苯甲酰基苯甲酸乙酯2-(4-氯苯基)-2-氧代乙酸乙酯對氯苯基乙醛酸乙酯
ETHYL 2-(2,4-DICHLOROPHENYL)-2-OXOACETATE
ETHYL 2-(4-CHLOROPHENYL)-2-OXOACETATE
ETHYL 4-CHLOROBENZOYLFORMATE
Ethyl (4-chlorophenyl)(oxo)acetate
Ethyl 4-chlorobenzoylformate Ethyl 2-(2,4-dichlorophenyl)-2-oxoacetate (4-Chlorophenyl)glyoxylic acid ethyl ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
4755-77-5
108-90-7
34966-48-8
步驟1：2-(4-氯苯基)-2-氧代乙酸乙酯的合成 在0℃下，向氯苯（10 mL，100.0 mmol）和2-氯-2-氧代乙酸乙酯（17 mL，146.0 mmol）在二氯甲烷（250 mL）中的攪拌溶液中緩慢加入三氯化鋁（25.5 g，192.0 mmol）。加畢，將反應混合物逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌12小時。反應完成后，用乙酸乙酯（500 mL）稀釋反應混合物，依次用水（300 mL）和飽和食鹽水（300 mL）洗滌。分離有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法（石油醚：乙酸乙酯 = 10:1至5:1）純化殘余物，得到4-氯苯甲酰甲酸乙酯（14 g，收率67%）為淺色油狀物。質(zhì)譜（電噴霧正離子模式）C10H9ClO3理論值：212, 214；實測值：213, 215 [M + H]+。
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 18, p. 6407 - 6415
[2] Patent: US2017/22206, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0174; 0175; 0176
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