35065-86-2
35065-86-2 結構式
基本信息
3-溴乙酸苯酯
3-溴苯基乙酸酯
1-Bromo-3-acetoxybenzene
1-Acetoxy-3-bromobenzene
Phenol, 3-bromo-, acetate
Phenol, 3-bromo-, 1-acetate
3-Bromo-phenyl acetate, 98 %
物理化學性質
制備方法
591-20-8
75-36-5
35065-86-2
1. 在冰浴條件下，向3-溴苯酚（150g，867mmol）和吡啶（70.0mL，867mmol）的二氯甲烷（1000mL）溶液中逐滴加入乙酰氯（61.7mL，867mmol），滴加時間控制在1小時內。滴加完畢后，將反應混合物在室溫下攪拌18小時。 2. 反應完成后，向反應混合物中加入水（500mL）進行稀釋，分離有機層。水層用二氯甲烷（4×150mL）萃取，合并有機層。 3. 合并的有機層依次用2.5N NaHSO4（3×150mL）、3N NaOH（3×150mL）、水（2×200mL）和鹽水（2×200mL）洗滌。 4. 洗滌后的有機層用無水Na2SO4干燥，過濾后蒸發(fā)溶劑，得到3-溴乙酸苯酯，為粉紅色液體（36.0g，收率86%）。 5. 產物通過GC/MS和1H NMR進行表征：GC/MS數(shù)據(jù)：m/z 214（M）+（C8H7BrO2計算值215.04）。1H NMR（DMSO-d6）δ：7.44-7.48（ddd，1H，J1=1.0Hz，J2=2.0Hz，J3=8.1Hz，Ar-H），7.43（t，1H，J=2.1Hz，Ar-H），7.38（t，1H，J=8.1Hz，Ar-H），7.14-7.18（ddd，1H，J1=1.0Hz，J2=2.2Hz，J3=8.1Hz，Ar-H），2.26（s，3H，CH3）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2007/88450, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 21
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