3512-80-9
3512-80-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二甲基吡啶-4-胺
2,6-二甲基-4-胺基吡啶
2,6-二甲基-4-氨基吡啶
4-氨基-2,6-二甲基吡啶
4-氨基-2,6-二甲基吡啶,98%
4-氨基-2,6-二甲基吡啶 2,6-二甲基-4-氨基吡啶
4-Amino-2,6-lutidine
2,6-dimethylpyridin-4-amine
2,6-dimethyl-4-aminopyridin
2,6-diMethyl-4-PyridinaMine
4-Amino-2,6-dimethylpyridine
6-DIMETHYL-PYRIDIN-4-YLAMINE
4-PyridinaMine, 2,6-diMethyl-
(2,6-dimethyl-4-pyridyl)amine
2,6-DIMETHYL-PYRIDIN-4-YLAMINE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
4808-64-4
3512-80-9
以2,6-二甲基-4-硝基吡啶 1-氧化物為原料合成2,6-二甲基-4-氨基吡啶的一般步驟如下：將4-硝基-2,6-二甲基吡啶-N-氧化物（11.0 g，65.4 mmol）溶于50 mL乙酸中，分批加入鐵粉（21.8 g，390 mmol），同時(shí)快速攪拌并逐漸加熱至50℃（注意：反應(yīng)在此溫度下變得放熱）。待放熱停止后，繼續(xù)在80℃下加熱1小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入50 mL水處理固化的混合物，通過硅藻土過濾懸浮液。濾液用約200 mL 6N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH>12，形成綠色懸浮液。用氯仿（3×300 mL）萃取懸浮液，合并有機(jī)相，用硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到淡黃色晶體（5.70 g，收率71%）。隨后，將2,6-二甲基吡啶-4-基胺（2.00 g，16.4 mmol）溶于5 mL乙酸中，逐滴加入溴（0.84 mL，16.3 mmol）的2N乙酸溶液，反應(yīng)在室溫水浴中進(jìn)行10分鐘。1小時(shí)后，用40 mL 20%氫氧化鈉溶液處理反應(yīng)混合物，并用二氯甲烷（3×100 mL）萃取。合并有機(jī)相，用硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。所得固體（包含起始原料、目標(biāo)產(chǎn)物及二溴副產(chǎn)物，比例為1:3:1）溶于100 mL熱己烷中，熱過濾除去不溶物。濾液冷卻至室溫，析出標(biāo)題產(chǎn)物為細(xì)白色針狀晶體（1.30 g，收率40%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1997, vol. 34, # 3, p. 717 - 727
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[5] Chem.Abstr., 1956, p. 3427