351329-88-9
351329-88-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
美金剛雜質(zhì)5
金剛烷雜質(zhì)E
N-甲酰美金剛
美金剛相關(guān)化合物E
美金剛有關(guān)的化合物E
美金剛USP相關(guān)物質(zhì)E
與美金剛有關(guān)的化合物E
美金剛USP相關(guān)化合物E
美金剛胺USP RC E
Memantine USP RC E
Adamantane Impurity E
MeMantine Related CoMpound E
N-(3,5-DiMethyladaMantan-1-yl)
Memantine USP Related Compound E
1-ForMylaMino-3,5-diMethyladaMantane
N-(3,5-dimethyl-1-adamantyl)formamide
N-(3,5-DiMethyladaMantan-1-yl)forMaMide
Memantine Impurity 5(Memantine USP RC E)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
941-37-7
77287-34-4
351329-88-9
通用方法：在氬氣保護(hù)下，向一個(gè)17 mL的不銹鋼壓力微反應(yīng)器或玻璃小瓶中依次加入0.3 mmol的含錳催化劑、10 mmol的1-溴-3,5-二甲基金剛烷（I）和30 mmol的甲酰胺。將反應(yīng)混合物在120-130°C下攪拌加熱3-4小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)器冷卻至室溫并開啟。用水洗滌反應(yīng)混合物，隨后用33 mL二氯甲烷萃取反應(yīng)產(chǎn)物。減壓蒸餾除去溶劑，殘余物通過重結(jié)晶純化。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷-乙酸乙酯混合溶劑）進(jìn)一步純化得到N-(3,5-二甲基金剛烷-1-基)甲酰胺（II）。產(chǎn)物收率為78%，熔點(diǎn)為69-70°C（己烷重結(jié)晶）。其物理化學(xué)性質(zhì)及NMR光譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[7]報(bào)道一致。
參考文獻(xiàn)：
[1] Russian Journal of General Chemistry, 2015, vol. 85, # 7, p. 1771 - 1772
[2] Zh. Obshch. Khim., 2015, vol. 85, # 7, p. 1210 - 1211,2
[3] Patent: WO2010/15415, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
[4] Patent: WO2010/83996, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21