698-26-0

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以5-氯-1H-吲唑?yàn)樵虾铣?-碘-5-氯吲唑的一般步驟：參照Bocchi先前報(bào)道的方法[28]進(jìn)行直接碘化反應(yīng)，并稍作修改。具體操作如下：將5-氯-1H-吲唑（3g，25.4mmol）、碘（12.7g，50.03mmol）和氫氧化鉀（5.34g，95.25mmol）溶于DMF（7mL）中，室溫下攪拌反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和亞硫酸氫鈉溶液（150mL）淬滅反應(yīng)，此時(shí)有沉淀生成。將沉淀物通過(guò)真空過(guò)濾收集，并用水洗滌三次（每次30mL）。所得固體在30℃下真空烘箱中干燥過(guò)夜，得到6.17g淺黃色固體產(chǎn)物3-碘-5-氯吲唑。收率：100%；熔點(diǎn)：136-138℃（文獻(xiàn)值：[36] 134-136℃）；IR（KBr）ν（cm^-1）：3086（NH）；424（C-I）。1H-NMR δ（ppm）：13.50（1H，s，H-1）；7.55（1H，d，J=8.6Hz，H-7）；7.45-7.40（2H，m，H-6和H-4）；7.19（1H，dd，J=7.5Hz，H-5）。13C-NMR δ（ppm）：140.41；127.22；126.79；121.23；120.39；110.51；93.49。HRMS計(jì)算值C7H4ClIN2：277.9107，實(shí)測(cè)值：277.9109。

參考文獻(xiàn)：

[1] Molecules, 2018, vol. 23, # 8,

[2] Patent: WO2017/98328, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 00208

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 9, p. 2793 - 2800