35202-55-2
中文名稱
(3,4-二甲氧基雙環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-二烯-7-基)甲胺鹽酸鹽
英文名稱
(3,4-Dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trien-7-yl)methanamine hydrochloride
CAS
35202-55-2
分子式
C11H16ClNO2
分子量
229.703
MOL 文件
35202-55-2.mol
35202-55-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
伊伐布雷定雜質(zhì)9鹽酸鹽伊伐布雷定雜質(zhì)28 鹽酸鹽
3,4-二甲氧基雙環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-甲胺鹽酸鹽
(3,4-二甲氧基雙環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-二烯-7-基)甲胺鹽酸鹽
3,4-二甲氧基-N-甲基-二[4.2.0]-1,3,5-三烯辛環(huán)-7-甲胺鹽酸鹽
英文別名
Ivabradine Impurity 9 HClIvabradine Impurity 28 HCl
(3,4-dimethoxy-7-bicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trienyl)methanamine
3,4-Dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-triene-7-methanamine Hydrochloride
(3,4-Dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trien-7-yl)methanamine hydrochloride
3,4-Dimethoxy-Bicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-triene-7-methanamine hydrochloride (1:1)
制備方法
方法1
35202-54-1
35202-55-2
以4,5-二甲氧基-1-氰基苯并環(huán)丁烷為原料合成(3,4-二甲氧基雙環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-二烯-7-基)甲胺鹽酸鹽的一般步驟：參考EP 0 534 859的步驟1：3,4-二甲氧基雙環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-胺鹽酸鹽的制備。在室溫下，向25克3,4-二甲氧基雙環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-甲腈溶于250毫升四氫呋喃(THF)的溶液中，緩慢滴加312毫升硼烷-THF絡(luò)合物溶液，持續(xù)攪拌12小時(shí)。隨后，加入200毫升乙醇，繼續(xù)攪拌1小時(shí)。緩慢滴加100毫升3.3N的鹽酸乙醚溶液。最終得到27.7克目標(biāo)產(chǎn)物，產(chǎn)率為90%，熔點(diǎn)為205℃。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2014/107334, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0052-0055
[2] Patent: US2014/128598, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0044-0047
[3] Patent: US2014/163220, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0040-0043