73942-87-7
73942-87-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
7,8-dimethoxy-1, 3-dihydro-2H-benzo[d] azepin-2-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
73954-34-4
73942-87-7
在3.0L三口圓底燒瓶中加入142.0g N-(2,2-二甲氧基乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺(VIII)、710mL冰醋酸和710mL濃鹽酸。安裝機(jī)械攪拌器和溫度計(jì),維持反應(yīng)溫度在25°C。在25°C下持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物17小時(shí)。反應(yīng)過程中通過高效液相色譜(HPLC)監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度,直至化合物VIII的含量低于4.0%。當(dāng)HPLC分析結(jié)果符合要求后,將反應(yīng)混合物緩慢倒入3.0kg碎冰中。繼續(xù)攪拌30分鐘后,過濾收集固體產(chǎn)物。用1L水洗滌固體,吸干后取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物在55-60°C下真空干燥,直至失重(LOD)低于0.5%。最終得到51.0g產(chǎn)物(IX),產(chǎn)率為77.5%,HPLC純度為98.9%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2010/72409, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
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[3] Patent: CN104031042, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0109; 0110
[4] Patent: US4584293, 1986, A
[5] Patent: US4604389, 1986, A
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/12/22 | D4824 | 7,8-二甲氧基-1H-苯并[d]氮雜卓-2(3H)-酮 7,8-Dimethoxy-1H-benzo[d]azepin-2(3H)-one | 73942-87-7 | 1g | 160元 |
| 2025/12/22 | D4824 | 7,8-二甲氧基-1H-苯并[d]氮雜卓-2(3H)-酮 7,8-Dimethoxy-1H-benzo[d]azepin-2(3H)-one | 73942-87-7 | 5g | 490元 |