35674-27-2
35674-27-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-碘-3-硝基苯甲酸
4-碘-3-硝基苯甲酸,97%
D1055(3-硝基-4-碘苯甲酸)
3-Nitro-4-iodobenzoic acid
4-IODO-3-NITROBENZOIC ACID
Benzoic acid, 4-iodo-3-nitro-
4-Iodo-3-nitrobenzoic acid ,98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1588-83-6
35674-27-2
實(shí)施例1 4-碘-3-硝基苯甲酸（化合物V）的制備：將45 g（0.25 mol）4-氨基-3-硝基苯甲酸、400 mL去離子水和100 mL濃鹽酸加入反應(yīng)燒瓶中。開啟攪拌，將反應(yīng)混合物冷卻至0至5℃后，緩慢滴加50 mL含有25.9 g（0.38 mol）亞硝酸鈉的水溶液。觀察到固體逐漸溶解。滴加完畢后，維持反應(yīng)溫度在0~5℃繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)。隨后，在相同溫度下緩慢滴加200 mL含有88 g（0.5 mol）碘化鉀的水溶液。滴加完成后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)，期間有固體析出。通過過濾收集固體產(chǎn)物，用去離子水洗滌，干燥后得到4-碘-3-硝基苯甲酸（化合物V）65 g（0.22 mol），收率為89.7%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2013/225810, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0081; 0082
[2] Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 42, p. 10113 - 10121
[3] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 46, p. 7963 - 7966
[4] Patent: WO2005/40157, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 67-68
[5] Patent: WO2010/62171, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 140