360576-04-1
360576-04-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴-2,3-二氟苯甲醛
6-溴-2,3-二氟苯甲醛,98%
Benzaldehyde, 6-broMo-2,3-difluoro-
6-Bromo-2,3-difluorobenzaldehyde,98%
6-Bromo-2,3-difluorobenzaldehyde 99%
6-BROMO-2,3-DIFLUOROBENZALDEHYDE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
348-61-8
68-12-2
360576-04-1
以3,4-二氟溴苯和N,N-二甲基甲酰胺為原料合成6-溴-2,3-二氟苯甲醛的一般步驟：將芳基溴（1.0當(dāng)量）溶于無水THF（0.2M）中，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將反應(yīng)混合物冷卻至-78℃。在15分鐘內(nèi)逐滴加入LDA（2.0M，在THF中，1.1當(dāng)量）。加完后繼續(xù)攪拌20分鐘。隨后加入DMF（1.2當(dāng)量）并在-78℃下攪拌15分鐘。加入冰醋酸（4.0當(dāng)量），然后立即加入水（體積為冰醋酸的12倍）并將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。分離各相，用乙酸乙酯萃取水相兩次。合并的有機(jī)層依次用稀HCl水溶液、水和鹽水洗滌。有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮。將所得殘余物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為0至5%乙酸乙酯的己烷溶液，得到6-溴-2,3-二氟苯甲醛（收率83%），為黃色油狀物。1H NMR (CDCl3) δ: 7.31 (t, J = 1.4 Hz, 1H), 7.45 (ddd, J = 9.0, 4.1, 1.9 Hz, 1H), 7.29 (td, J = 9.2, 8.0 Hz, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/9578, 2004, A2. Location in patent: Page 40
[2] Patent: WO2015/67549, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 122
[3] Patent: US2015/126449, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0676 - 0678
[4] Patent: WO2009/108838, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 67-68